Effects of peak temperature on microstructure and mechanical properties of coarse grain zone of 780HE complex phase steel
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摘要:目的
该文旨在系统地研究峰值温度对780HE复相钢粗晶区组织、析出相及力学性能的影响。
方法利用热模拟试验机模拟焊接过程中不同热输入下780HE复相钢粗晶区经历的焊接热循环。
结果在不同峰值温度下，粗晶区组织均由贝氏体组成，峰值温度由1 140 ℃提升至1 320 ℃时，奥氏体初始转变温度降低，板条贝氏体含量由10%提升至95%，位错密度由0.96×106 mm−2增加至1.12×106 mm−2。粗晶区析出相均以近圆形复合型析出相(Ti,Nb)C为主，伴随微量方形(Ti,Nb)(C,N)。峰值温度在1 210 ℃及以上时，2～10 nm的(Ti,Nb)C消失，大尺寸的(Ti,Nb)C密度降低至7 μm−2以下。峰值温度由1 140 ℃提升至1 210 ℃及1 320 ℃后，抗拉强度分别为750 MPa，744 MPa及789 MPa，屈服强度分别为661 MPa，652 MPa及705 MPa，断后伸长率分别为12.2%，12.4%及10.4%，冲击吸收能量分别为64.17 J，18.55 J及5.64 J，冲击断口由韧性断裂向脆性断裂转变。
结论峰值温度对粗晶区组织、析出相种类无明显影响。随着峰值温度的增加，板条贝氏体含量增加，位错密度增加，同时析出相尺寸增大，屈服强度先略微下降再显著提升，与断后伸长率变化趋势相反，而冲击韧性显著降低。
Abstract:[Objective] The purpose of this paper was to systematically study effects of peak temperature on microstructure, precipitates, and mechanical properties of coarse grain zone of 780HE complex phase steel. [Methods] A thermomechanical simulator Gleeble-3800 was used to simulate thermal cycles experienced by 800 MPa-grade complex phase steel 780HE under different welding heat inputs during welding process. [Results] The coarse grain zones were composed of bainite under different peak temperatures. When peak temperature rose from 1 140 ℃ to 1320 ℃, initial transformation temperature of austenite decreased, making content of lath bainite increase from 10% to 95%, and dislocation density increase from 0.96×106 mm−2 to 1.12×106 mm−2. Precipitates of coarse grain zones were mainly composed of nearly circular composite precipitates (Ti,Nb)C, accompanied by several square precipitates (Ti,Nb)(C,N). When peak temperature was 1 210 ℃ or above, (Ti,Nb)C with size of 2～10 nm disappeared, and density of (Ti,Nb)C with large size decreased to below 7 μm−2. As peak temperature increased from 1 140 ℃ to 1 210 ℃ and 1 320 ℃, tensile strength were 750 MPa, 744 MPa and 789 MPa, yield strength were 661 MPa, 652 MPa and 705 MPa, and percentage elongation after fracture was 12.2%, 12.4% and 10.4%, respectively. Impact energy absorption were 64.17 J, 18.55 J and 5.64 J, respectively, and impact fracture surface transformed from ductile fracture to brittle fracture. [Conclusion] Peak temperature had no significant effect on microstructure and types of precipitates in coarse grain zone. As peak temperature increased, content of lath bainite increased, dislocation density increased, and size of precipitates increased. Yield strength first slightly decreased and then significantly increased, opposite to the trend of percentage elongation after fracture, while impact toughness significantly decreased.
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Keywords:
- coarse grain zone /
- peak temperature /
- 780HE /
- microstructure evolution /
- mechanical properties
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0. 前言
随着环境保护和节能减排的关注程度提升，汽车轻量化已经成为汽车工业可持续发展的一个必然趋势[1 − 2]。汽车底盘约占总车身重的30%，底盘轻量化可有效降低油耗。扭力梁和控制臂作为汽车底盘的重要构件，轻量化意义重大，目前已开发出多种800 MPa级先进高强钢用于扭力梁及控制臂的制备[3 − 4]。对于结构件，焊接是其必不可少的工序，焊接性能直接影响结构件的使用寿命。
近年来，800 MPa级薄规格高强钢的焊接性能等问题[5 − 10]成为了研究重点。Zhang等学者[11]研究了3.5 mm厚的Ti微合金化钢CP800的焊接性，焊后在焊缝及热影响区均未检测到冷裂纹和低温裂纹，接头抗拉强度大于620 MPa。杨蕾等学者[12]对2.8 mm厚的CP800复相钢进了激光拼焊，并研究了热输入对焊接接头组织转变及性能的规律。结果表明：不同热输入下焊接接头整体硬度高于母材而断后伸长率相反；热输入为5.25 kJ/cm时，焊接接头的断后伸长率最好，达到母材的76.8%。可见，薄规格800 MPa级复相钢具有良好的可焊性，焊接接头力学性能满足使用要求。然而，焊接热影响区尤其是粗晶区在焊接时温度急剧升高，导致晶粒严重粗化，发生局部软化或脆化现象，使焊接接头力学性能下降，目前有关改善粗晶区性能的研究仍较为缺乏。
以4 mm厚的复相钢780HE为研究材料，利用热模拟试验机对780HE进行不同温度的热处理，以模拟焊接时不同热输入下粗晶区经历的热循环过程。系统地分析了峰值温度对粗晶区组织演变、析出相和力学性能的影响规律，为研究和改善薄规格800 MPa级复相钢粗晶区力学性能提供支持。
1. 试验材料与方法
该研究采用材料为4 mm厚800 MPa级别复相钢780HE，其具体的化学成分和力学性能分别见表1和表2。采用DIL402C热膨胀仪测量780HE的转变曲线，升温和降温速率为3 ℃/min，利用切线法测量得到的奥氏体起始转变温度(Ac1)和终止转变温度(Ac3)分别为811.9 ℃和910.7 ℃。
表 1 780HE化学成分（质量分数，%）Table 1. Chemical composition of 780HE（wt.%）C Si Mn Mo+Nb+Ti+V N 0.052 0.42 1.46 >0.33 0.004 表 2 780HE力学性能Table 2. Mechanical properties of 780HE屈服强度
ReH/MPa抗拉强度
Rm/MPa断后伸长率
A(%)冲击吸收能量
AKV/J796 843 13.8 64.73 选用Gleeble-3800热模拟试验机模拟焊接过程热循环，热循环峰值温度分别为1 140 ℃，1 210 ℃和1320 ℃，以系统地研究峰值温度对粗晶区硬度、组织及力学性能的影响规律。热模拟试验中试样温度采用K型热电偶进行测量，该K型热电偶是在试验前焊接在试样中心部位的。拉伸试样及冲击试样尺寸如图1所示，用于冲击试验的试样在热模拟完成后开V形坡口，试样的纵轴与轧制方向平行。加热速率为250 ℃/s，加热至峰值温度后保温0.5 s，冷却曲线依据Rykalin-2D公式进行计算。峰值温度、保温时间及t8/5是基于混合气体保护焊形式下热输入为 3.39 kJ/cm，3.62 kJ/cm及3.97 kJ/cm时粗晶区的实际温度变化确定的，实际测得的热循环曲线如图2所示。
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图 1 热模拟试样尺寸示意图Figure 1. Schematic diagram of thermal simulation samples. (a) tensile sample; (b) impact sample![]()
图 2 不同峰值温度下粗晶区热模拟加热曲线图Figure 2. Thermal simulation curves of coarse grain zone at different peak temperatures试样经过焊接热模拟后，将试样中间部分取下进行机械研磨和抛光用于组织观察，用于拉伸及冲击测试的试样需打磨掉表面氧化层。使用4%的硝酸乙醇溶液侵蚀样品，利用JSM-7001F扫描电镜（SEM）进行微观结构观察，结合Image pro计算各相相对含量。用于电子背散射衍射（EBSD）分析的样品在浓度为10%的高氯酸乙醇溶液中电解抛光。通过TESCAN GAIA3（加速电压：20 kV，步长0.3 μm）进行EBSD映射以获取晶体结构信息，并通过AZtecCrystal进行分析，平均有效晶粒尺寸利用截线法测量。利用萃取复型技术提取试样中的第二相颗粒，并使用透射电子显微镜（TEM）对第二相颗粒及详细的微观结构进行表征，利用能量色散X射线光谱仪（EDX）确定第二相的成分。每个参数统计10个视场下的第二相粒子数量，取其平均值作为第二相颗粒密度。
2. 试验结果
2.1 显微硬度
经历不同热循环的780HE显微硬度见表3。结果表明：峰值温度为1 140 ℃时，显微硬度为260.6 HV；峰值温度增加至1 210 ℃时，显微硬度下降至255.6 HV；峰值温度为1 320 ℃时，显微硬度明显提升，为269.4 HV。
表 3 不同峰值温度下粗晶区显微硬度Table 3. Microhardness of coarse grain zone at different peak temperatures峰值温度T/℃ 显微硬度H/HV 1 140 260.6 1 210 255.6 1 320 269.4 2.2 显微组织
粗晶区不同峰值温度试样EBSD相分布图及SEM图如图3所示。可见在不同峰值温度下，组织中残余奥氏体分布于晶界上及贝氏体板条间，但含量均低于1%，可忽略不计，组织均由板条贝氏体和粒状贝氏体组成，只是相对含量不同。这是因为粗晶区的峰值温度均高于Ac3，在此温度下，780HE完全奥氏体化，变成单一的奥氏体组织，冷却过程中倾向于中温转变形成贝氏体。峰值温度为1 140 ℃时，组织以粒状贝氏体为主，板条贝氏体含量不足10%，平均有效晶粒尺寸为9.14 μm，如图3(d)所示。峰值温度为1210 ℃时，板条贝氏体和粒状贝氏体含量无明显差异，平均有效晶粒尺寸为38.74 μm，如图3(e)所示。峰值温度提升至1 320 ℃时，组织几乎全部为板条贝氏体，粒状贝氏体含量不足5%，平均有效晶粒尺寸增加至65.29 μm，如图3(f)所示。可见，当粗晶区峰值温度为1 210 ℃时，与1 140 ℃相比，原始奥氏体晶粒粗化严重，导致冷却过程中形成的贝氏体晶粒尺寸显著增加；峰值温度为1 320 ℃时，晶粒粗化现象更为明显。
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图 3 不同峰值温度下粗晶区EBSD相分布及SEM图像Figure 3. EBSD phase distribution and SEM images of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃; (d) 1 140 ℃ (high magnification); (e) 1 210 ℃ (high magnification); (f) 1 320 ℃ (high magnification)2.3 拉伸性能
经历不同热循环的试样屈服强度、抗拉强度及断后伸长率变化情况如图4所示。随着峰值温度的上升，屈服强度和抗拉强度均先下降再升高，断后伸长率变化趋势相反。峰值温度为1320 ℃时，抗拉强度和屈服强度达到峰值，其值分别为789 MPa和705 MPa，分别达母材的88.57%和93.59%；但此时，断后伸长率仅为母材的76.81%。断后伸长率最大值出现在峰值温度为1 210 ℃时，其值为12.4%，达母材的89.86%；此时，其屈服强度和抗拉强度最低，分别为母材的81.91%和88.26%。
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图 4 峰值温度对拉伸性能的影响Figure 4. Effects of peak temperatures on tensile properties. (a) yield strength and tensile strength; (b) percentage elongation after fracture2.4 冲击性能
经历不同热循环的780HE冲击性能如图5所示。峰值温度为1 140 ℃时，平均冲击吸收能量为64.17 J，与780HE相当；峰值温度为至1210 ℃时，冲击吸收能量下降至17.73 J，约为780HE的27.63%；t8/5延长至30 s时，冲击吸收能量下降至5.64 J，不足母材的10%。可见，随着峰值温度的升高，冲击性能显著下降。
3. 分析与讨论
3.1 峰值温度对析出相的影响
图6为经历不同热循环的780HE析出相分布。峰值温度为1 140 ℃时，试样中存在大量2～10 nm和10～30 nm的近圆形析出相，其密度分别为58 μm−2和43 μm−2。由EDS测定析出相成分均为(Nb,Ti)C，小尺寸析出相中Ti∶Nb（质量比）约为1∶1.15，大尺寸约为1∶1。峰值温度为1 210 ℃和1 320 ℃时，试样中析出相为40 nm左右的近圆形(Ti,Nb)C和100 nm以上的近方形(Ti,Nb)(C,N)颗粒，EDS测定复合析出相中Ti∶Nb分别为1.03∶1和1.54∶1，其密度分别为7 μm−2和1 μm−2。可见随析出相尺寸增加，析出相中Nb含量降低、Ti含量升高，当析出相尺寸在2～10 nm时，Nb含量高于Ti含量。峰值温度在1 210 ℃及以上时，几乎观察不到小尺寸（2～10 nm）的(Nb,Ti)C。
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图 6 不同峰值温度下粗晶区析出相分布Figure 6. Precipitatates distribution of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃由固溶度积公式（1）～公式（4）计算可知，析出相的初始析出温度由高到低依次为TiN，TiC，NbN和NbC，其中TiN和TiC的初始析出温度均大于1300 ℃，NbN和NbC的初始析出温度为1 000 ℃左右。由于TiN的析出温度最高，加之780HE中Ti与N的质量比远高于TiN的理想化学配比3.43，则不会有剩余的N与Nb和V结合，因此，在圆形复合析出相中未检测到N元素。此外，Ti的碳氮化物析出温度明显高于Nb，这是随峰值温度升高复合析出相中Ti含量逐渐升高而Nb含量逐渐降低的主要原因。在该文选定的峰值温度下（1 140～1 320 ℃），(Ti,Nb)C熔解，高温停留时间越长，熔解程度越高，因此在峰值温度为1 210 ℃及1 320 ℃时，小尺寸析出相几乎全部熔解，在冷却过程中来不及析出，使得热循环后试样中析出相密度大幅度降低。
TiN固溶度积公式[13]
$$ {\text{log(}}{x_{{\text{Ti}}}}{x_{\text{N}}}) = 3.94 - 15\;190/T $$ (1) TiC固溶度积公式[14]
$$ {\text{log(}}{x_{{\text{Ti}}}}{x_{\text{C}}}) = 2.75 - 7\;000/T $$ (2) NbN固溶度积公式[13]
$$ {\text{log(}}{x_{{\text{Nb}}}}x{}_{\text{N}}) = 2.80 - 8\;500/T $$ (3) NbC固溶度积公式[13]
$$ {\text{log(}}{x_{{\text{Nb}}}}{x_{\text{C}}}) = 3.04 - 7\;290/T $$ (4) 3.2 峰值温度对显微组织的影响
经历不同热循环的780HE冷却过程相转变曲线如图7所示。采用切线法得到的初始相转变温度（Ar3）也标于图中。随着峰值温度的升高，初始相转变温度降低。由于奥氏体向粒状贝氏体转变的温度高于奥氏体向板条贝氏体转变的温度，故粒状贝氏体形核早于板条贝氏体。当峰值温度为1 140 ℃时，初始奥氏体转变温度最高，为621 ℃；随着峰值温度升高至1210 ℃及1 320 ℃时，初始奥氏体转变温度分别降至560 ℃和534 ℃。初始相变温度降低使晶粒内部板条贝氏体形核与生长的驱动力增加而粒状贝氏体的形核与生长受到抑制，且板条贝氏体转变速率增加。因此，随着峰值温度的升高，板条贝氏体含量增加，粒状贝氏体含量减少。
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图 7 不同峰值温度下粗晶区冷却过程相转变曲线Figure 7. Phase transition curves of coarse grain zone during cooling process at different peak temperatures研究表明：析出相对奥氏体晶粒的生长具有一定的阻碍作用[15 − 16]。由3.1章节可知，峰值温度为1 140 ℃时，组织中有较多的小尺寸(Nb,Ti)(C,N)，对晶粒生长有较好的钉扎作用，使得完全奥氏体化后晶粒生长速度较慢。峰值温度为1 210 ℃及1 320 ℃时，小尺寸(Nb,Ti)(C,N)几乎全部熔解，大尺寸(Nb,Ti)(C,N)生长，析出相对晶粒生长的钉扎作用显著降低，奥氏体化后的晶粒长大明显。由于冷却过程中转变形成的晶粒尺寸与原奥氏体晶粒尺寸相关，故峰值温度由1 140 ℃提升至1 210 ℃及1 320 ℃时，贝氏体平均有效晶粒尺寸由为9.14 μm分别增长至38.74 μm和65.29 μm。
3.3 峰值温度对强度的影响
钢的强度是固溶强化、位错强化、沉淀强化、细晶强化和相变强化的综合结果。经过不同的热循环后，除固固溶强化外，其他强化形式发生不同程度的变化。
经历不同热循环的780HE中位错密度可由公式（5）计算[17]：
$$ \rho = 2KAM/\mu b $$ (5) 式中：b为位错伯格斯矢量绝对值，0.248 nm；KAM为KAM平均值，可由KAM图（图8）计算得到；μ为EBSD扫描步长。当峰值温度为1 140 ℃，1 210 ℃及1 320 ℃时，试样中KAM平均值分别为0.58，0.60及0.68，相应的位错密度分别为0.96×106 mm−2，0.99×106 mm−2和1.12×106 mm−2。结果表明：随着峰值温度的升高，经历热循环后的组织中位错密度升高，这与组织中板条贝氏体含量增加而粒状贝氏体含量降低有关。
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图 8 粗晶区不同峰值温度KAM图Figure 8. KAM images of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃峰值温度为1140 ℃时，晶粒及析出相尺寸最小且析出相密度最大，细晶强化及析出强化作用最强，然而，其组织中粒状贝氏体含量最多且位错密度最低，相变强化和位错强化作用最弱。峰值温度为1 320 ℃时，强化效果与1 140 ℃时相反。在各种强化效果的综合作用下，使得峰值温度为1 140 ℃时的强度略高于1 210 ℃而较大程度低于1 320 ℃。
3.4 峰值温度对冲击性能的影响
不同峰值温度晶界取向差图如图9所示。其中，黑线为大角度晶界，即大于10°；蓝线为小角度晶界，即2°～10°。峰值温度为1 140 ℃时，大角度晶界含量最高，为63.4%，能有效阻碍裂纹扩展。此时，平均有效晶粒及析出相尺寸最小且析出相弥散分布在组织中，也会起到提高基体冲击韧性的作用。随峰值温度分别升高至1 210 ℃及1320 ℃时，大角度晶界含量分别降低至55.4%和43.3%，对裂纹扩展的阻碍作用降低。此外，峰值温度提升至1 210 ℃及以上时，平均有效晶粒尺寸较大且位错密度较高，晶格畸变程度增加，导致冲击吸收能量急剧降低，韧性持续下降。
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图 9 不同峰值温度晶界取向差图Figure 9. Grain boundary misorientation maps at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃图10为不同峰值温度下冲击断口形貌。峰值温度为1 140 ℃时，冲击断口布满韧窝，呈典型的韧性断裂特征。峰值温度为1 210 ℃时，冲击断口分为脆性区和韧性区，韧性区约占40%，脆性区约占60%。脆性区断口呈河流花样，韧性区断口布满韧窝，韧窝尺寸及深度小于峰值温度为1 140 ℃时的断口。峰值温度为1 320 ℃时，冲击断口完成呈河流花样，为典型的脆性断裂，与峰值温度为1 210 ℃的脆性区相比，此时河流数目减少，河流台阶高度差降低。
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图 10 不同峰值温度下冲击断口形貌Figure 10. Impact fracture morphology at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃; (d) A zone; (e) B zone and C zone; (f) D zone4. 结论
（1）不同峰值温度下，粗晶区组织主要由贝氏体组成，残余奥氏体含量均小于1%。峰值温度由1140 ℃提升至1 320 ℃时，奥氏体初始转变温度（Ar3）降低，板条贝氏体含量增加，粒状贝氏体含量降低，位错密度升高。
（2）不同峰值温度下，粗晶区析出相主要为复合型析出物(Ti,Nb)C，随着峰值温度的升高，Ti含量增加，Nb含量降低。峰值温度为1 140 ℃时，析出相主要为10～30 nm和几纳米的近圆形(Ti,Nb)C，其密度分别为43 μm−2和58 μm−2。峰值温度为1 210 ℃及1320 ℃时，析出相为尺寸约40 nm的近圆形(Ti,Nb)C和100 nm以上的近方形(Ti,Nb)(C,N)颗粒，密度降至7 μm−2以下。
（3）峰值温度由1 140 ℃提升至1 210 ℃及1320 ℃后，抗拉强度和屈服强度先略微下降再显著提升，与断后伸长率变化趋势相反。
（4）随着粗晶区峰值温度的升高，冲击韧性逐渐降低。峰值温度为1 140 ℃时，冲击断口呈典型韧性断裂特征；峰值温度为1 210 ℃时，冲击断口由40%韧性断裂区和60%脆性断裂区组成；峰值温度为1320 ℃时，冲击断口呈典型脆性断裂特征。
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图 1 热模拟试样尺寸示意图
Figure 1. Schematic diagram of thermal simulation samples. (a) tensile sample; (b) impact sample
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图 2 不同峰值温度下粗晶区热模拟加热曲线图
Figure 2. Thermal simulation curves of coarse grain zone at different peak temperatures
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图 3 不同峰值温度下粗晶区EBSD相分布及SEM图像
Figure 3. EBSD phase distribution and SEM images of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃; (d) 1 140 ℃ (high magnification); (e) 1 210 ℃ (high magnification); (f) 1 320 ℃ (high magnification)
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图 4 峰值温度对拉伸性能的影响
Figure 4. Effects of peak temperatures on tensile properties. (a) yield strength and tensile strength; (b) percentage elongation after fracture
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图 6 不同峰值温度下粗晶区析出相分布
Figure 6. Precipitatates distribution of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃
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图 7 不同峰值温度下粗晶区冷却过程相转变曲线
Figure 7. Phase transition curves of coarse grain zone during cooling process at different peak temperatures
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图 8 粗晶区不同峰值温度KAM图
Figure 8. KAM images of coarse grain zone at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃
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图 9 不同峰值温度晶界取向差图
Figure 9. Grain boundary misorientation maps at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃
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图 10 不同峰值温度下冲击断口形貌
Figure 10. Impact fracture morphology at different peak temperatures. (a) 1 140 ℃; (b) 1 210 ℃; (c) 1 320 ℃; (d) A zone; (e) B zone and C zone; (f) D zone
表 1 780HE化学成分（质量分数，%）
Table 1 Chemical composition of 780HE（wt.%）
C Si Mn Mo+Nb+Ti+V N 0.052 0.42 1.46 >0.33 0.004 
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表 2 780HE力学性能
Table 2 Mechanical properties of 780HE
屈服强度
ReH/MPa抗拉强度
Rm/MPa断后伸长率
A(%)冲击吸收能量
AKV/J796 843 13.8 64.73
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表 3 不同峰值温度下粗晶区显微硬度
Table 3 Microhardness of coarse grain zone at different peak temperatures
峰值温度T/℃ 显微硬度H/HV 1 140 260.6 1 210 255.6 1 320 269.4
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